Die beste Vakuum­pumpe für den Rotationsverdampfer

Welche Lösungsmittel sollen verwendet werden?

Dies ist aufgrund der unterschiedlichen Siedepunkte von Lösungsmitteln wichtig. Lösungsmittel mit niedrigem Siedepunkt – wie Aceton, Methylenchlorid und Pentan – benötigen ein nicht so tiefes Endvakuum zum Verdampfen wie z.B. Acetonitril, Benzol und Chloroform. Das Auftrennen von chemischen Substanzen oder Lösungsmittel mit hohem Siedepunkt wie Wasser, Dimethylsulfoxid (DMSO), Dimethylformamid (DMF) und Toluol benötigen ein relativ tiefes Endvakuum.

So muss sichergestellt sein, dass die Pumpe ein Endvakuum erreicht, das tief genug ist, um die Ziellösungsmittel effizient zu entfernen. Dieser Aspekt geht einher mit der Not­wendig­keit der chemischen Kompatibilität. Abhängig von der Art der Lösungs­mittel­dämpfe, die durch die Pumpe laufen, werden die geeigneten Materialien ausgesucht, denn davon hängt der lange und störungsfreie Betrieb ab. 

Wie groß ist der Verdampferkolben?

Größer ist nicht immer besser. Eine über­dimensionierte Pumpe, die auch noch eine zu hohe Förderleistung für eine bestimmte Anwendung aufweist, lässt sich schwer regulieren, arbeitet ineffizient und verursacht hohe Kosten – sowohl bei der Anschaffung, als auch im Betrieb. Andererseits verlangsamt eine Pumpe, die zu klein ausgelegt ist oder nicht über genügend Förderleistung verfügt, die Verdampfung und führt zu längeren Verarbeitungszeiten. Eine Pumpe, die für einen 250-ml-Kolben verwendet wird, sollte nicht für einen 20-Liter-Verdampferkolben eingesetzt werden und umgekehrt. 

Wie hoch ist die Temperatur des Heizbades?

Ziel muss es sein, festzustellen, ob die Pumpe in der Lage ist, das erforderliche Vakuum­niveau bereitzustellen und die Dampf­tem­pe­ratur­en zu beherrschen. Je näher die Badtemperatur am Siedepunkt des Lösungsmittels liegt, desto höher ist die Verdampfungsrate. Wenn das Gemisch nicht empfindlich gegen erhöhte Temperaturen ist, beschleunigt eine Erhöhung der Bad­temperatur den Prozess und reduziert den Bedarf an einer Tiefvakuumpumpe. Dies kann einen Einfluss darauf haben, welche Pumpe für die jeweilige Aufgabe am besten geeignet ist.

Wie soll das Vakuum kontrolliert werden?

Manuelle, Zweipunkt- oder adaptive Steuerung? Die Vakuumregelung ermöglicht die Optimierung des Vakuum­niveaus im System. Ein optimales Vakuumniveau verkürzt die Verdampfungszeiten und sorgt für eine bessere Pro­duktausbeute. Die Steuerung des Vakuums reduziert auch das so genannte Aufschaukeln und ermöglicht eine bes­sere Lösungsmittelrückgewinnung und Wieder­holbarkeit. Die manuelle Vakuum­steuer­ung arbeitet mit einem Ab­sperr­hahn oder einem manuellen Ventil. Das Vakuumniveau wird nach Sicht eingestellt. Bei dieser Methode ist es not­wendig, den gesamten Prozess zu überwachen, da sich der Vakuumbedarf während der Verdampfung ändern kann.

Die Zweipunkt- oder Ein/Aus-Vakuum­steuer­ung ermöglicht es dem Vakuum im System, durch Ein- und Ausschalten der Pumpe zwischen einem hohen und einem niedrigen Sollwert zu wechseln. Diese Methode erlaubt es, den Prozess un­beauf­sichtigt zu lassen, sobald die Min/Max-Einstellungen festgelegt sind.

Die adaptive Vakuumregelung liefert die besten Ergebnisse in Bezug auf Separation, Geschwindigkeit und Lösungs­mittel­rück­gewinnung und ermöglicht, den Prozess nach der Einstellung unbeaufsichtigt zu lassen. Diese Art der Steuerung arbeitet mit einer automatischen Änderung der Pumpendrehzahl und passt sie genau an die Anforderungen des Prozesses an. Es ist die präziseste Methode, die es dem System ermöglicht, mit einem bestimmten Vakuumniveau zu arbeiten und gleichzeitig auf wechselnde Bedingungen zu reagieren, ohne dass die Einstellungen überwacht und angepasst werden müssen.

Die Ermittlung der geeigneten Pumpe für den Rotationsverdampfer ist zwar relativ einfach umzusetzen, dennoch empfiehlt es sich für Spezialfälle und individuelle Prozesse, den Expertenrat einzuholen.

Auf Grundlage des Artikels How to Select a Pump for Rotary Evaporation, The Pump Post, 2014